iCE原子吸收光譜儀的安全使用秘籍如下:
1.操作前準(zhǔn)備:
環(huán)境要求:確保實驗室溫度在15°C至30°C之間,濕度在20%至80%(無冷凝),并保持良好的接地。實驗臺應(yīng)堅固穩(wěn)定,臺面平整,四周留出至少0.5米的空間,便于操作與維修。
儀器檢查:檢查所有電源線、氣體管線連接是否正確無誤,并無泄漏。確認(rèn)氣體管道無泄漏,特別是氫氣和氧氣管道,氣體壓力需正常。檢查廢液瓶是否有足夠容量承納廢液。
樣品準(zhǔn)備:根據(jù)分析需求準(zhǔn)備好待測樣品,確保其在儀器分析的濃度范圍內(nèi)。液體樣品應(yīng)經(jīng)過過濾,去除顆粒物,避免交叉污染。
開機(jī)順序:先打開總電源,再打開空氣壓縮機(jī)電源,讓其慢慢升壓。在點火前,必須讓其壓力達(dá)到自動停機(jī)或達(dá)到儀器規(guī)定的壓力。然后打開主機(jī)電源,按照說明書選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路。
預(yù)熱:光源需預(yù)熱至少15分鐘,通常建議預(yù)熱30分鐘,以保證光源穩(wěn)定性。預(yù)熱期間,可檢查儀器各部件是否正常工作。
3.儀器校準(zhǔn):
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:制備多種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保所選元素的濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在相同基體條件下制備,以確保校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。
校準(zhǔn)操作:在軟件中選擇待測元素的波長,輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度信息,以便進(jìn)行線性回歸分析。使用自動進(jìn)樣器依次注入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并記錄每次的吸光度值。軟件會自動生成標(biāo)準(zhǔn)曲線,用戶可檢查線性擬合情況,確認(rèn)校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。
4.iCE原子吸收光譜儀樣品分析:
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品類型選擇火焰或石墨爐原子化模式。在軟件中輸入樣品的相關(guān)信息,如進(jìn)樣體積、氣體流量、升溫程序等。根據(jù)樣品的基體選擇適當(dāng)?shù)谋尘靶U绞?,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
進(jìn)樣與分析:使用自動進(jìn)樣器將樣品注入儀器,確保選擇正確的進(jìn)樣程序。軟件將實時記錄樣品的吸光度值,并根據(jù)已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中待測元素的濃度。
5.安全操作注意事項:
點火與熄火:點火時一定要先打開助燃?xì)?,然后再開燃?xì)?;熄火時必須先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)?。使用火焰法測定時,排放廢液管必須有水封裝置,要特別注意防止回火。
氣體安全:使用氫氣和氧氣時,應(yīng)確保氣體管道無泄漏,并佩戴適當(dāng)?shù)陌踩O(shè)備。乙炔氣瓶的主表壓力低于0.6Mpa時需及時更換氣瓶,否則容易損壞儀器的氣體控制部分。乙炔純度要求高純大于99.5%,氬氣純度99.995%,純度低會減少石墨管壽命。
高溫操作:在操作石墨爐時,要注意高溫,防止?fàn)C傷和設(shè)備損壞。使用石墨爐時,一定取下火焰的擋板,否則自動進(jìn)樣器的機(jī)械手容易損壞。
電氣安全:確保儀器接地良好,避免因電氣故障造成的意外。石墨爐電源功率為7.2KVA,需單獨在配電箱上安裝保護(hù)開關(guān),不要與光譜儀電源同相。
6.iCE原子吸收光譜儀關(guān)機(jī)與清潔:
關(guān)機(jī)順序:關(guān)閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進(jìn)樣毛細(xì)管取出蒸餾水或樣品溶液。關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體開關(guān),關(guān)閉空壓機(jī)電源。將空心陰極燈電流調(diào)至0,降低光電倍增管電壓,關(guān)閉主機(jī)電源。
清潔儀器:使用軟布擦拭儀器外部,避免灰塵和污染物進(jìn)入內(nèi)部。定期清潔霧化室、燃燒頭和石墨爐,防止樣品殘留影響后續(xù)分析。定期檢查燃燒器和噴霧室的清潔情況,清除可能存在的沉積物和雜質(zhì),保證樣品通暢。
